原子吸收仪 :用于冶金等微痕量测定的仪器

更新时间:2024-09-20 18:30

原子吸收仪可测定多种元素化学仪器。主要部分(光源、原子化器、光学系统、光电检测器件部分、电路系统、背景校正装置。

设备介绍

原子吸收仪,所谓原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy)又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法(AAS),其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。

原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律A=abc来表示。公式中,A是吸光度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点,也正因为如此,该法的发展也相当迅速。

基本原理

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

应用

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

基本知识

方法原理

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。

组成

原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

A光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性

一般采用:空心阴极灯无极放电灯

B原子化器(atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。a火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成

最佳条件

A吸收波长的选择

B原子化工作条件的选择

a空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)

b火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)

c石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)

C光谱通带的选择

D检测器光电倍增管工作条件的选择

操作简

b石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化

原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%

灵敏度高:其检测限达10-6~10-14试样用量少:适合难熔元素的测定c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。

d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。C分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领

D检测系统率由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成

干扰及消除

干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入中和剂背景干扰的消除办法:双波长法、灯校正法、自吸收法、塞曼效应法原子吸收光谱法的优点与不足。

(1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-14~10-10g。

(2)分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为3%~5%。

(3)分析速度快。原子吸收光谱仪在35min内能连续测定50个试样中的6种元素。

(4)应用范围广。可测定的元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素有机化合物

(5)仪器比较简单,操作方便。

(6)原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

技术参数

1.1电源AC220V±10%,50HZ

1.2主机火焰和石墨炉原子化系统,火焰/石墨炉自动切换

1.3测量方式原子吸收模式(火焰法、石墨炉法)

1.4背景校正氘灯背景校,自吸背景校正

1.5光源:8灯座,仪器内部配备独立电源,可同时点亮工作灯及预热,自动寻找最佳位置。

1.6光学系统

1.6.1光路光学双光束系统

1.6.2单色器消象差C-T单色器

1.6.3光栅刻线1800条/mm

1.6.4波长190-900nm,自动选择;波长准确度:±0.25nm,波长重复性:0.15nm

1.6.5光谱带宽0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五档可自动选择,自动调整到需要的光谱带宽。

1.6.6静态稳定性≤0.005A/30min

1.7火焰系统

1.7.1燃烧器钛粉燃烧器

1.7.2喷雾器高效玻璃雾化器

1.7.3位置调节火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定

1.7.4检出限Cu检出限≤0.006μg/ml特征浓度(Cu):0.03μg/ml/1%

1.7.5重复性0.02μg/ml连续测定七次的RSD≤1%

1.7.6安全措施具有多种自动安全保护功能

安全措施

l火焰实时监控功能:当意外停电,或错误操作导致火焰熄灭,乙炔气路自动关闭,避免发生危险。

l乙炔泄漏保护功能:24小时监测仪器内部及工作环境的乙炔浓度,一旦微漏乙炔浓度超出警戒值,乙炔气路自动关闭,避免发生危险。

l燃烧头位置识别功能:燃烧头使用一段时间后,需要拆卸清洗,如果安装不到位,可能发生危险。当安装不到位时识别系统将切断乙炔气路,避免发生危险。

l排水液位检测功能:当水封内没有存水时,仪器将不能启动,并提示报警,避免发生回火爆炸危险。

l石墨炉冷却水监测功能:当冷却水的流量减小或停水时石墨炉安全系统将不允许进行升温操作,避免石墨炉系统损坏。

l异常压力实时监测:当空气、乙炔、气的压力发生异常时,仪器自动关闭气路,并提示报警。

1.8石墨炉系统

1.8.1控温方式:干燥灰化阶段功率控制方式,原子化阶段采用光控最大功率方式;

*1.8.2加热方式采用横向加热技术

1.8.3温度范围室温0℃-2650℃

1.8.4程序升温

多段线性与非线性程序升温,具有斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温等模式,灰化/原子化温度自动优化功能

1.8.5检出限:Cd检出限1X10-12g

1.8.6精密度:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%

1.9工作站

1.9.1电脑:不低于联想品牌扬天4600C

1.9.2打印机:不低于惠普品牌,激光打印。

2、医用垃圾焚烧炉共一套,技术参数如下:

处理量30kg/h,一燃室温度≥850℃,二燃室温度≥1100℃,烟气停留时间≥2S,灰渣热灼率≤3%,辅助燃料-柴油,柴油消耗量3—5kg/h,耗电功率0.9KW,电源200V/50HZ。

配套设备:鼓风机1台,0.5(KW);燃烧机2台,0.2×2=0.4(KW)。

注:仪器生产单位必须满足GB18484-2001标准

参考资料

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