富勒醇 :化合物

更新时间:2024-09-21 11:43

富勒醇是富勒烯的衍生物,是通过化学方法在富勒烯的碳上引入羟基而得到。合成方法不同、反应条件不一样,引入的羟基的数目就会不一样。

理化性质

在富勒烯上引入羟基的目的是为了提高富勒烯的水溶性。但是只有当羟基的数目达到一定值时富勒醇才具有水溶性。通常当羟基数目达到20个以上时才具有较好的水溶性。富勒醇难溶于丙、甲醇,可溶于DMF。化学性质上与富勒烯性质差不多。羟基数目较少的时候也可以发生1,3偶极环加成反应。

合成方法

富勒醇的合成方法有很多种,比较成熟的有TBAH催化碱法合成酸法合成。

1,TBAH催化碱法

在烧瓶中加入1 0mL 20 mo l / L的 N a OH溶液,滴加 0.5 mL 1 0 %T B AH溶液。在剧烈搅拌下,逐滴加入 1 2 mL含有 2 0 mg C60 的甲苯溶液,再滴加 1 mL3 0 %的H2 O2溶液,继续搅拌反应 2小时。静置,反应混合物分为两层,上层为无色的有机相,下层为棕黑色的水相。分液分离,过滤除去水相不溶物,得到棕黑色溶液。加入甲醇,析出沉淀 ( 土黄色) ,离心除去甲醇;加水使沉淀溶解,再加入甲醇使之沉淀,如此反复3 —4次,至 Na OH和 T B AH完全洗去,此时甲醇溶液 p H≤ 8。将所得沉淀室温真空干燥,加水溶解,放置水解 2 4 h。加甲醇使沉淀析出,离心除去甲醇,再用甲醇洗涤沉淀 1-2次,所得固体在室温下真空干燥,即得到棕黑色产物

2,酸法合成

称取2 0 mg C 60 置于 5 0 mL圆底烧瓶中,在 5度的冰浴下,慢慢滴加 1.0 mL 9 8 %的硫酸,再加入

0 .1 4 3 9 g的KNO3。然后缓慢升温至 9 0 度,并在此温度下搅拌反应 6 h ,反应结束后冷却至室温。在冰浴下,将上述产物慢慢滴入 4.1 g的冰水中,并不断振摇,得到棕黑色溶液,离心分离除去杂质。取上清液,在

冰浴中分别用 1 0 mol/ L和 1 mo l / L的Na OH溶液调节清液 p H至 9 以上,静置过夜,溶液有沉淀析出,

离心,得灰褐色沉淀。用 1 mo l / L Na OH溶液洗涤沉淀,离心,重复3次;再用甲醇洗涤沉淀至清液p H= 7

到8 ,离心,得褐色沉淀。室温真空干燥,得到棕黑色的产物。

应用

主要应用于生物领域。

参考资料

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