果胶糖 :用于食品行业的高分子化合物

更新时间:2023-11-09 14:52

果胶糖是一种天然高分子化合物,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用,已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。柚果皮富含果胶,其含量达6%左右,是制取果胶的理想原料。果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种,其中尤以果胶粉的应用最为普遍。现介绍从柚皮中制取果胶粉和低甲氧基果胶的加工技术。

制作

(一)果胶粉制作工艺流程是:原料→预处理→抽提→脱色→浓缩→干燥→成品。

1.原料及其处理鲜果皮或干燥保存的柚皮均可作为原料。鲜果皮应及时处理,以免原料中产生果胶酶类水解作用,使果胶产量或胶凝度下降。先将果皮搅碎至粒径2~3mm,置于蒸汽或沸水中处理5~8min,以钝化果胶酶活性。杀酶后的原料再在水中清泡30min,并加热到90℃5min,压去汁液,用清水漂洗数次,尽可能除去苦味、色素及可溶性杂质。榨出的汁液可供回收柚。干皮温水浸泡复水后,采取以上同样处理备用。

2.抽提通常用酸法提取。将处理过的柚皮倒入夹层锅中,加4倍水,并用工业盐酸调ph至1.5~2.0,加热到95℃,在不断搅拌中保持恒温60min。趁热过滤得果胶萃取液。待冷却至50℃,加入1%~2%淀粉酶以分解其中的淀粉,酶作用终了时,再加热至80℃杀酶。然后加0.5%~2%活性炭,在80℃下搅拌20min,过滤得脱色滤液。

因柚皮中钙、镁等离子含量较高,这些离子对果胶有封闭作用,影响果胶转化为水溶性果胶,同时也因皮中杂质含量高,而影响胶凝度,故酸法提取率较低,质量较差。为解决以上问题,西南大学食品学院(1995)对酸法提取作了改进,即在酸法基础上,按干皮重量加入5%的732阳离子交换树脂或按浸提液重量加入0.3%~0.4%六偏磷酸钠,前者果胶得率可提高7.2%~8.56%,胶凝度提高30%以上,而后者得率提高25.35%~35.2%,其胶凝度可达180±3。

3.浓缩采用真空浓缩法,在55~60c的条件下,将提取液的果胶含量提高到4%~6.5%后进行后续工序处理。作者和国内其他单位研究表明,超滤可用于果胶液浓缩,如用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在温度45℃、磷化氢.0、压力0.2mpa条件下进行超滤浓缩,可将果胶浓度浓缩至4.21%,而其杂质含量和经常性生产费用分别仅为真空浓缩的1/5和1/2~1/3。

4.干燥常用方法为沉淀干燥法,即用95%乙醇或铝、铜等金属盐类使果胶沉淀。以酒精沉淀法制取的果胶质量最佳。其方法是:在果胶浓缩液中加入重量1.5%的工业盐酸,搅匀,再徐徐加入等量的95%酒精,边加边搅拌,使果胶沉淀析出。再用80%的酒精洗涤,除去醇溶性杂质。然后用95%酸性酒精洗涤2次,用螺旋压榨机榨干后,将果胶沉淀送入真空干燥机在60℃下干燥至含水量10%以下,把果胶研细,密封包装即成果胶粉成品。用金属盐类沉淀果胶,其杂质含量较高,现较少采用。

国外果胶干燥大多采用喷雾干燥,即用压力式喷雾干燥,将浓缩液在进料温度150~160℃,出料温度220~230℃的条件下干燥,连续化操作中可不断得到粉末状产品。西南大学食品学院用超滤浓缩液进行喷雾干燥试验,结果表明该法是完全可行的,果胶质量符合国家标准。

制备

1.碱法把果胶浓缩液放入不锈钢锅中,加氢氧化调ph至10.5,15℃下恒温保持3h。再加等体积的95%乙醇和适量盐酸,使ph降至5左右。搅拌后静置1h,滤出沉淀果胶,榨干,再分别用50%和95%酒精各洗涤1次,压干后摊于烘盘上,在65℃真空干燥器中烘干,取去磨细、包装即得成品。产率大约为果胶量的90%。

2.酶法即用果胶脂酶脱脂提取低甲氧基果胶。广东省果树研究所蔡长河等(1996)成功地研制出采用酶法从柚皮中提取低脂果胶的工业化生产技术。与传统碱法和酸法相比,其具有工艺易于控制、产品质量高、节省能耗和降低成本等优点,现对该法作一简单介绍,其工艺流程如下:

柚皮→粉碎→水洗→脱脂→提胶→压滤→沉析→压滤→除盐醇洗→压滤→干燥→粉碎→成品。

原料搅碎:将原料搅碎成3~5mm大小。

水洗:50℃清水浸泡30min,离心,再用清水漂洗2~3次,直至洗出液呈无色为止。

脱脂:加入适量碳酸钠以激活果皮内源pe酶,进行脱脂。工艺条件以温度50℃,时间1h,ph7.0,碳酸钠为7g/kg新鲜皮(25g/kg干皮)的组合为最佳。

提胶:加盐酸(调ph1.7~2.0)在95℃下提胶。

沉析:加入适量氯化钙沉析果胶

除盐醇洗:将盐酸、草酸按1:3的比例混合,在醇溶液中除盐,并经多次醇洗,

干燥和粉碎:在60℃下真空烘干,烘干后的果胶用粉碎机粉碎成果胶粉。该法果胶得率鲜柚皮为3.5%~4%,干柚皮为12%~15%,胶凝度100±5,脂化度小于50%,达到了美国fcc质量标准。

测定标准

原理

果胶糖水解果胶,生成半乳糖醛酸。半乳糖醛酸具有还原性糖醛基,可用次亚碘酸法定量测定,以此来表示果胶酶的活性。

4.2.2 试剂和溶液

a.果胶粉(Sigma公司出品) 10g/L水溶液

称取果胶粉1.0000g,精确至0.0002g,加水溶解,煮沸,冷却。如有不溶物则需进行过滤。pH至3.5,用水定容至100ml,在冰箱中贮存备用。使用时间不超过三天;

b.硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2臭氧)=0.05mol/L 按GB 601配制与标定 0.1mol/L溶液。使用时准确稀释一倍;

c.碳酸钠溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/L 按GB 601配制;

d.碘标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/L 按GB 601配制与标定,贮存于褐色瓶中;

e.硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L 取硫酸(d=1.84)5.6ml,缓慢加入适量水中,冷却后用水定容至100ml,摇匀;

f.可溶性淀粉指示液(10g/L) 按GB 603配制;

g.0.1mol/L柠檬酸镁—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)

甲液 称取柠檬酸(C6H8O7·H2O)21.01g,用水溶解并定容至1000mL;

乙液 称取柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O)29.41g,用水溶解并定容至1000ml;

取甲液140ml、乙液60ml,混匀,缓冲液的pH应为3.5(用pH计调试)。

4.2.3 仪器

a.比色管 25ml;

b.恒温水浴 50±0.2℃;

c.容量瓶 25ml、50ml、100ml、200ml、250ml;

d.碘量瓶 250ml;

e.吸管 1ml、5ml;

f.滴定管 25ml。

4.2.4 试验程序

4.2.4.1 制备酶液

a.固体酶 用已知重量的50ml小烧杯,称取样品1.0000g,精确至0.0002g,以少量柠檬酸镁柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)溶解,并用玻璃棒捣研,将上清液小心倾入适当的容量瓶中,沉渣再加少量缓冲液,反复捣研3~4次,最后全部移入容量瓶,用缓冲液定容,摇匀,以四层纱布过滤,滤液供测试用;

b.液体酶 准确吸取浓缩酶液1.00ml于一定体积的容量瓶中,用柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)稀释定容;

c.固体酶或浓缩酶液均须按附录A要求,准确稀释至一定倍数,酶液浓度应控制在消耗0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(ab)之差在0.5~1.0ml范围内。必要时可先做预备试验。

4.2.4.2 测定

a.于甲、乙两支比色管中,分别加入10g/L果胶溶液5ml,在50±0.2℃水浴中预热5~10min;

b.向甲管(空白)中加柠檬酸镁—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)5ml;乙管(样品)中

加稀释酶液1ml、柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)4ml,立刻摇匀,计时。在此温度下准确反应0.5h,立即取出,加热煮沸5min终止反应,冷却;

c.取上述甲、乙管反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入1mol/L碳酸钠溶液1ml、0.1mol/L碘液5ml,摇匀,于暗处放置20min;

d.取出,加入2mol/L硫酸溶液2ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示液3滴,继续滴定至蓝色刚好消失为其终点,记录甲管(空白)、乙管(样品)反应液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作平行样品测定。

4.2.5 试验结果的计算

1g酶粉或1ml酶液在50℃、磷化氢5的条件下,1h分解果胶产生1mg半乳糖醛酸为一个酶活单位。

10

X=(ab)×c×0.51×194.14×n×—————=(A-B)×c×n×396.05 .......(1)

5×1×0.5

式中X——样品的酶活力,u/g(u/ml);

A——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

B——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

0.51——1毫摩尔硫代硫酸钠相当于0.51毫摩尔的游离半乳糖醛酸

194.14——半乳糖醛酸的毫摩尔质量,mg;

n——酶液稀释倍数

10——反应液总体积,ml;

5——滴定时取反应混合物的体积,ml;

1——反应时加入稀释酶液的体积,ml;

0.5——反应时间。

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